引言

微濾(micro-filtration)是指用膜將直徑為0.1～10m的粒子與液體或其他低分子量的組分分開的膜過濾

過程的推動力是壓力差.利用膜的“篩分”作用進行分離微濾膜具有比較整齊、均勻的多孔結(jié)構(gòu).孔隙率占總體積的70％~80％.故阻力很小.過濾速度較快。陶瓷膜作為微濾膜的一種，孔徑為0.卜1.4m，具有耐高溫、易清洗等特點.被廣泛應用于微濾除菌巾。

利用膜分離技術(shù)對牛乳的加工工藝進行改進，使用微濾膜進行除菌克服了傳統(tǒng)工藝中殺菌時造成脂肪被氧化.產(chǎn)生異味的缺陷.產(chǎn)品的微生物指標符合國家標準。由于采用膜技術(shù)進行“冷殺菌”，降低了熱敏性

成分的分解，提高了產(chǎn)品的品質(zhì)

本文通過在微濾技術(shù)對牛乳進行除菌的過程中比較膜孔徑、壓力差、操作溫度等工藝參數(shù)對除菌率、蛋白截流率、產(chǎn)品通量的影響.優(yōu)化出最適的工藝參數(shù)，為膜技術(shù)在乳品工業(yè)中的廣泛應用提供技術(shù)參考

1設備和材料

原料奶來自蒙牛乳業(yè)收奶臺

1.1試驗設備

原奶預處理、離心及均質(zhì)：新西蘭默多克液奶小試設備一套。膜除菌處理：廈門三達陶瓷膜過濾設備一套，配有梯度(GP)~L徑為1.2m和0.8m的陶瓷膜。

1.2檢測儀器與方法

乳成分檢測采用FT12o-~L成分分析儀進行測定：細菌總數(shù)檢測采用流式細胞儀測定。除菌率計算：除菌率=(1一濾后細菌濃度／濾前細菌濃度)x100％蛋白截流率計算：蛋白截流率=(1～濾后蛋白質(zhì)質(zhì)量分數(shù)／濾前蛋白質(zhì)質(zhì)量分數(shù))x100％

2實驗方法

本研究選用1.2Ixm和0.8m孑L徑梯度陶瓷膜分別進行實驗.考察不同孑L徑陶瓷膜在脫脂牛奶除菌應用中的技術(shù)可行性.以及相應的技術(shù)條件。

2.1膜設備的消毒及初始水通量的測定

先用去離子水把管道沖洗干凈(包括循環(huán)管道、透析管道以及反沖管道).配好消毒液倒入料桶.運行

20minX~管道進行消毒(包括循環(huán)管道、透析管道以及反沖管道)：排盡消毒液后再用去離子水清洗管道至干凈測量標準水通量.排盡料桶中去離子水。

2.2脫脂奶的準備

原料奶經(jīng)新西蘭默多克液奶生產(chǎn)小試設備加熱、脫脂離心；部分樣品經(jīng)過均質(zhì).均質(zhì)壓力為0.2Mpa實驗所須脫脂奶脂肪含量要求小于0.40％。

2.3脫脂奶過濾條件的選擇

①保持錯流速率為6m／s，濃縮倍數(shù)(VCR)為20.壓力差保持在0.001~0.O03MPa~間。

②通過泵的循環(huán)以及冷卻水的控制，在預設定的溫度下(30.40.50℃)分別收集透析液和濃縮液.檢測相關(guān)數(shù)據(jù)。同時測量膜通量。此過程不收集透析液。

③完成預定溫度值測量之后.選擇膜通量較為適合的溫度完成后續(xù)實驗.收集透析液。在此過程中控制溫度變化.定時測量膜通量.視情況進行反沖洗操作。

④當完成實驗料液透析后，排盡料桶中的濃縮液.分別測量濃縮液和透析液的質(zhì)量或體積.用無菌瓶收集透析液、濃縮液樣品、分別檢測相關(guān)數(shù)據(jù)。

2.4膜設備的清洗

實驗確認過濾完成后.用水沖干凈系統(tǒng)管道.并通過換熱器將溫度升高到#J5o℃.用質(zhì)量分數(shù)為1％的NaOH的溶液沖洗(溫度50℃左右).剛開始階段關(guān)閉透析口閥門.循環(huán)15min后.打開透析口閥門，繼續(xù)清洗30min：堿洗完后沖干凈管道用質(zhì)量分數(shù)為0.5％的HNO(溫度50℃左右)沖洗.剛開始階段關(guān)閉透析口閥門，循環(huán)15min后，打開透析口閥門，繼續(xù)清洗30min。每次清洗后均使用去離子水沖洗至中性。清洗結(jié)束后，測量此時水通量.并與標準水通量比較。膜通量的恢復率要求必須3v于90％

2.5過濾前后牛乳中細菌含量及乳成分的比較

通過對采集的原奶、脫脂奶、濃縮液、透析液樣品的細菌總數(shù)、物理成分的檢測，計算出其相應的除菌率、蛋白質(zhì)截流率、干物質(zhì)截流率等。

3結(jié)果與討論

3.1過濾前后活菌數(shù)量及成分等數(shù)值的比較

表1為實驗用原料奶與脫脂奶統(tǒng)計指標：表2為1.2txm與0.8m陶瓷膜除菌實驗指標對比結(jié)果。由表1和表2可以看出，①選擇1，2m孑L徑的陶瓷膜

技術(shù)的除菌率平均可達99.5％。達到了預期的效果。但通量與預期的相差較遠.原因有可能是大的蛋白形成膠束.而正好使膜孑L堵塞.導致其他小分子蛋白無法正常透過膜孑L.另外.由于通量低也造成了透析端清液無法及時排出膜管導致樣品中含有殘存水.影響檢測結(jié)果，所以蛋白截留率很高.達到50％以上，效果不是很理想。②通過對0.8m陶瓷膜實驗我們可以看出.結(jié)果要比1.2txm的較好.除菌率可以達到99.5％以上、蛋白截留率在15％2E~，較1.2m有很大改觀。膜通量基本穩(wěn)定在20-250L／(m.h)。分析這種現(xiàn)象的存在.應該是由于牛奶中大的蛋白膠束在1.2txm左右范圍堵膜.而用0.8txm膜剛好截留住這部分蛋白。③在過膜之前經(jīng)過均質(zhì)(0，2MPa)處理后，膜通量、蛋白截流率等指標均有改善.其中膜通量平均升高了1.5左右這可能是由于均質(zhì)壓力打散了脫脂乳中殘留的脂肪球和聚集在一起的蛋白質(zhì)顆粒

3.2操作因數(shù)影響分析

實驗過程中考察了實驗效果較好的0.8m膜進行了溫度及壓力差對膜通量的影響實驗。

3.2.1操作溫度對膜通量的影響

圖2為操作溫度對O.8LL孔徑陶瓷膜膜通量的影響

由圖2可以看出.溫度對膜通量有著比較明顯的影響，隨著溫度升高.膜通量也增大.原因是溫度升高黏度減小.濃差極化和膜表面的污染減輕常乳的脫脂溫度一般為4OqC左右.在工藝的連續(xù)性和節(jié)約能耗方面考慮.5OqC的過濾溫度比較合適此外.從圖上我們也還可以看出.牛奶在經(jīng)過脫脂后再進行均質(zhì).其通量比未經(jīng)過均質(zhì)要好。

3.2.2操作壓力對膜通量及蛋白截留率的影響

圖3為壓力差N0.8LLm孔徑陶瓷膜膜通量及蛋白截留率的影響。由圖3可以看出.壓力差在0.0012-0.0028MPa范圍內(nèi).膜通量基本處于一個平穩(wěn)水平.隨著操作壓力的升高而緩慢升高：而相應的蛋白截留也維持一個較穩(wěn)定的水平。考慮到能耗等因素.選擇操作壓力為0.0016MPa。

4結(jié)論

通過本次采用1.2m和0.8m陶瓷膜對脫脂牛奶的除菌實驗.從兩種膜型的實驗結(jié)果來看.二者都可以達到高水平除菌效果.在膜通量及蛋白質(zhì)截留情況來